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荧光增白剂OB质量标准

来源:太阳化工   阅读:

1 范围

本标准规定了荧光增白剂OB的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。

本标准适用于由噻吩-2,5-二羧酸、邻氨基苯酚等制成的荧光增白剂 OB。产品主要用于塑料制品

的增白增艳。

结构式:

4404-43-7

分子式:C26H26N2O2S

相对分子:430.56(按 1997 年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 601-2002 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 2384-2007 染料中间体 熔点范围测定通用方法

GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170-2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 要求

荧光增白剂 OB 的质量指标应符合表 1 的要求。

外观 淡绿白色粉末

熔点,℃ 198~203

含量,% ≥98

白度 相当于标准品的±1.5

干燥失重(挥发份),% ≤0.5

4 试验方法

4.1 试验的一般规定

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或 GB/T 6682-2008 规定的三级水。分析中所需标准溶液、杂质标准液、制剂及制品按 GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 的规定制备。分析结果按 GB/T 8170-2008 修约值比较法判定。

4.2 外观检验

采用目视评定。

4.3 熔点的测定

按 GB/T 2384-2007 的规定进行。

4.4 含量的测定

4.4.1 装置

4.4.1.1 高效液相色谱仪。

4.4.1.2 检测器:紫外可见检测器。

4.4.1.3 色谱柱:ODS 4.6 mm×25 cm。

4.4.1.4 进样器:25 μl。

4.4.2 试剂或材料

4.4.2.1 N-N 二甲基甲酰胺(DMF),分析纯。

4.4.2.2 蒸馏水。

4.4.2.3 天平,感量 0.001 g。

4.4.3 色谱测试条件

4.4.3.1 流动相:甲醇。

4.4.3.2 检测波长:365 nm。

4.4.3.3 流动相流速:0.900 ml/min。

4.4.3.4 进样量:10 μl。

4.4.4 程序

4.4.4.1 按高效液相色谱仪的操作方法开机,按样品的测试条件将柱子、流动相、流速等参数设置好。将约 0.01 g 试样放入烧杯中,用 DMF 约 25 ml 溶解,若试样不能完全溶解可将装有试样溶液的小烧杯,放入超声波清洗器中帮助溶解,也可进行加热溶解。然后将进行过滤,再用进样器吸取样品溶液约 10 μl按仪器操作方法进样。记录测试结果。平行测试两次,取其算术平均值作为测定结果。

4.5 白度的测定

4.5.1 装置

4.5.1.1 天平,感量 0.001 g、0.01 g。

4.5.1.2 塑料注塑成形机。

4.5.1.3 全自动白度计。

4.5.2 试剂或材料

4.5.2.1 钛白粉。

4.5.2.2 分散剂。

4.5.2.3 塑料树脂:聚丙烯(PVC)。

4.5.3 程序

4.5.3.1 塑料增白样的配制

按表 2 配制塑料增白样,并充分摇匀。

表 2 塑料增白样的配制

编号 1 2

标样/g 0.040 0.040

塑料/g 100 100

钛白粉/g 0.5 0.5

分散剂/g 0.5 0.5

4.5.3.2 注塑成型

将配好摇匀的塑料,按编号顺序装入注塑机料斗中,进行注塑成型。具体操行步骤如下:

a) 开机:将机器电源插上,电源开关打开。

b) 升温:将注塑机调温计上的温度调至 135 ℃~145℃,温度升到时调温计上显示红灯。

c) 进样:温度升到后,将已经配好的塑料倒入机器样品槽中。

d) 成模:按启动键,再按预塑,再将机器模具合模,按座进,最后按注射,将已经预塑过的塑料注射到模具上成形。

e) 取板样:按开模,再按手顶,等到模具分开时,取出已经成形的塑料板样。取倒数第二块作为白度测试用板。

f) 洗涤:用同类型空白塑料洗涤注射螺杆等处。然后再做下一个样品。

4.5.3.3 白度的测定

按如下方法用白度仪进行白度测试:

a) 开机:将机器电源插上,打开电源开关。

b) 调白:机器电源打开后,机器显示屏上,会显示放黑筒,放上黑筒(底部朝下),按执行键,显示屏上会显示放白板,放上白板,按执行键。调白结束。

c) 测试:取出调白时所用的白板,换成待测白板,按执行键,执行完毕后,按显示,记录所得的明度、红绿色相、蓝黄色相及白度值(即 L、a 、b 、wg 值)。每块板样平行测试两至三次,取算术平均值。

4.6 干燥失重的测定

4.6.1 装置

4.6.1.1 恒温烘箱。

4.6.1.2 干燥器。

4.6.1.3 分析天平,感量 0.000 1 g。

4.6.1.4 称量瓶。

4.6.2 程序

用已恒重的称量瓶(恒重误差±0.001 g),称取试样 2 g~5 g,精确至 0.000 4 g。在已恒温的烘箱中,在 100 ℃~105 ℃温度下烘至恒重,恒重误差±0.000 4 g,时间约 1 h。

4.6.3 结果的表述

4.6.3.1 计算方法

干燥失重含量按下式计算:

m1-m2

w=--------------×100%

m1-m0

式中:

w——干燥失重的含量,以质量百分数(%)表示;

m1——试料烘干前连同称量瓶的质量,单位为克(g);

m2——试料烘干后连同称量瓶的质量,单位为克(g);

m0——称量瓶的质量,单位为克(g)。

4.6.3.2 精密度

两次平行测定值之差不超过 0.02 %,以算术平均值作为分析结果。结果应保留两位小数点。

5 检验规则

5.1 采样

以批为单位采样,生产厂以一次拼混均匀的产吕为一批。每批采样桶数不得低于 10 %,小批量产品采样不得少于三桶。所取产品的包装必须完好,取样时勿使外界杂质落入产品中,用探管从桶的上、中、下三部分取样,将取得样品充分混匀再从中取约 50 g,以等量分装入两个清洁的自封袋中,粘贴上标签,注明产品名称、批号、取样日期。一袋用于检验,一袋保存备查。

5.2 生产厂检验

荧光增白剂 OB 产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求,每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书。以一次拼混的均匀产品为一批。

5.3 复验

如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时,应重新自二倍量的包装中取样重新检验,重新检验的结果,即使只有一项不符合标准的要求时,则整批荧光增白剂 OB 产品判为不合格。

5.4 用户检验

使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的荧光增白剂 OB 产品进行验收,检验其是否符合本标准的要求。供需双方有异议时,可由双方协商解决,双方不能形成一致请法定质量监督机构仲裁,以仲裁结果为准。

6 标志、包装、运输、贮存

6.1 标志、标签

荧光增白剂 OB 的外包装容器上应贴有牢固标志,注明公司名称、产品名称、注册商标、本标准号、产品批号(生产日期)、贮存期限、净重和质量合格证明。

6.2 包装

荧光增白剂 OB 采用纸桶或纸箱包装,每包装净重为 25 kg,或其他包装可与用户协商决定。

6.3 运输和贮存

荧光增白剂 OB 运输中应防止曝晒和雨淋。产品应贮存在阴凉、干燥、通风的库房内,贮存期为24 个月。打开包装后请务必注意避光照。超过一年的产品在出厂前要重新检验。

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