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荧光增白剂54(荧光增白剂WG)合成实例

来源:太阳化工   阅读:

(1) 工艺流程:

图1

(2) 反应式:

图2
图3

(3)操作:

①对氨基苯磺酸钠重氮化:在反应釜中加人195kg对氨基苯磺酸钠,加水,搅拌溶解,加盐酸,用冰水降温至0C,然后滴加30%的亚硝酸钠水溶液,进行重氮化反应,得重氮液。

②对磺酸基苯肼盐酸盐的制备:将亚硫酸氢钠加人溶解槽中,加水配成30%的溶液,用碱调节pH=6. 5。然后将其加人重氮液中,升温至80~85C,搅拌反应1h,再加人少量锌粉、硅藻土,搅拌20min,过滤得到氢化重氮盐,再加人盐酸,于85~90°C搅拌反应10min,使pH=1~2,冷却,过滤,干燥得到对磺酸基苯肼盐酸盐。

③苯乙烯基对氯苯甲酮的合成:在反应釜中加入二硫化碳、112kg氯苯和294kg无水三氯化铝,搅拌,加热回流,然后慢慢滴加乙酐112kg,反应2h后,蒸出二硫化碳和过量的氯苯,再减压蒸馏得到对氯苯乙酮。在1,4 -二氧六环中加人155kg对氯苯乙酮和106kg苯甲醛,在酸性条件下加热回流反应6h,得到苯乙烯基对氯苯甲酮。

④C.L.荧光增白剂54的合成:将对磺酸基苯肼盐酸盐配成水溶液,搅拌,加热升温至50'C,开始滴加苯乙烯基对氯苯甲酮,并逐渐升温到80~90'C,加料完毕保温5h,然后冷却,过滤,洗涤,干燥得到淡黄色结晶,即C.I.荧光增白剂54。

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