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1,8 -萘酰亚胺类荧光增白剂的合成实例

来源:太阳化工   阅读:

合成实例1:C.I.荧光增白剂162(荧光增白剂AT)的合成。

(1) 工艺流程:

    图1

(2) 反应式:

图2

(3)操作:

在反应釜中加人30kg水、30kg40%的--甲胺,40kg4-氯萘-1,8-二甲酸酐,加热,回流,进行N-甲基化反应,反应1h后,降至室温,过滤,得到黄色浆状物N-甲基-4-氯-1,8-蔡酰亚胺粗品,用醋酸重结晶粗品,得到精制品黄色结晶物约30kg,其熔点为166~168C.

将上述精制品加人反应釜中,加人60kg30%的甲醇钠一甲醇溶液,再加入少量醋酸钠,搅拌下加热回流4~5h。趁热过滤,若太稠可加入一定量的甲醇稀释后过滤,滤液冷却,析出的结晶物就是C.L.荧光增白剂162粗品。水洗,干燥,用甲醇或乙醇重结晶得到荧光增白剂精制品。

合成实例2:荧光增白剂EFR(Leukophor EFR)的合成。

(1) 工艺流程:

图3

(2) 反应式:

图4

图5

(3)操作:

①氯化:将120kg苊和140kg亚硫酰氯加人反应签中,搅拌,冷却至0~5C,再加人4kg无水三氧化铝,升温至15~18C,在此温度下反应5h。然后减压蒸馏,收集压力为1.3kPa左右下190~215C的馏分,即得到4,5-二氯苊。

②氧化:将4,5-二氯苊加到400kg的氯苯中,加人500kg重铬酸钾,在搅拌下滴加浓硫酸500kg并逐渐升温至回流,回流反应8h,然后用水蒸气蒸馏法蒸出氯苯,冷却,过滤,得黄色浆状的4,5-二氧-.1,8-蔡酐。

③N-甲基化:将4,5-二氣-1,8-素酐加人已装有1500kg甲醇的反应釜中,加入30kg 40%的甲胺水溶液,在65C回流2h。然后冷却,过滤,回收甲醇,滤饼用苯重结晶,得到N-甲基-4,5-二氣-1,8-萘酰亚胺结晶,其熔点为245~248C.

④乙氧基化:在反应釜中加人235kg25%的乙醇钠一乙醇溶液,然后加入N-甲基-4,5-二氯-1,8 -蔡酰亚胺和少量的无水醋酸钠,在80'C回流状态下反应4~5h。反应完毕蒸出部分乙醇,冷却,过滤,得到荧光增白剂EFR粗品。

⑤精制:将荧光增白剂EFR粗品加入8倍量左右的乙酸中,加热溶解,重结晶,冷却析出黄绿色针状结晶,过滤得增白剂精制品。

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